本发明属于无机材料技术领域，具体为一种高度有序纳米颗粒超晶格材料的制备方法。本发明采用溶液法制得单分散金属氧化物纳米晶颗粒，通过溶剂挥发诱导纳米颗粒自组装制备三维有序纳米晶超晶格固体，然后将颗粒表面的有机分子高温碳化获得碳包覆的氧化物纳米颗粒超晶格，通过酸刻蚀将金属氧化物纳米颗粒除掉获得高度有序的介孔碳材料，以介孔碳为模板，在其孔道中灌注合适的前驱体，最后通过水解、晶化等手段即可获得相应纳米颗粒的超晶格材料。

本发明方法简单，原料易得，成本较低，可以通过控制起始金属氧化物纳米粒子的粒径及形貌对纳米颗粒的尺寸和形貌进行调控。